【处方】 柴胡 445g 半夏(姜制)222g 黄芩 167g
党参 167g 甘草 167g 生姜 167g
大枣 167g
【制法】 以上七味,党参 45g、甘草45g粉碎成细粉,备用;剩余的党参、甘草与柴胡、黄芩、大枣加水煎煮二次,每次 1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;半夏(姜制)、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录ⅠO),用70%的乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟1~3 ml的速度缓缓渗漉,收集漉液约 1670ml,回收乙醇,与上述浓缩液合并,浓缩成稠膏,加入上述备用细粉及辅料适量,混匀,干燥,粉碎成细粉,制成颗粒,干燥, 压制成1000片,或包薄膜衣,即得。
【性状】 本品为灰棕色至黑褐色的片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显灰棕色至黑褐色;气微,味甜、微苦。
【鉴别】 (1) 取本品,置显微镜下观察:联结乳管直径12~15μm ,含细小颗粒状物纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。
(2)取本品10片,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,并盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯提取2次,每次20ml。合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品10片,研细,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加水适量,煎煮30分钟,取出,放冷,滤过,滤液浓缩至20ml,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和和水洗涤2次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验。吸取供试品溶液与对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g ,精密称定,置100ml量瓶中,加70%乙醇70ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,加70%乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.0mg。
【功能与主治】 解表散热,疏肝和胃。用于外感病,邪犯少阳证,症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕,口苦咽干。
【用法与用量】 口服,一次 4~6 片,一日3 次。
【规格】 每片重0.4g
【贮藏】 密封。 |