【处方】人工牛黄 2g 薄荷30g 菊花40g 荆芥穗 16g 白芷 16g 川芎16g
栀子 50g 黄连16g 黄柏10g 黄芩 50g 大黄 80g 连翘 50g
赤芍 16g 当归50g 地黄64g 桔梗 16g 甘草 10g 石膏 80g
冰片10g
【制法】 以上十九味，除 人工牛黄、冰片外，其余薄荷等十七味粉碎成细粉；将冰片研细，与人工牛黄及上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜120～130g制成大蜜丸；或用4％炼蜜和水泛丸，制成水丸，即得。
【性状】 本品为红褐色至黑褐色的大蜜丸或棕黄色至深棕色的水丸；气芳香，味苦。
【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形。石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶大，直径60～140μm。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长 3～ 5μm，具 3个萌发孔，腺鳞头部 8细胞，扁球形，直径约90μm，柄短，单细胞。不规则片状结晶无色，有平直纹理。
(2) 取本品大蜜丸3g，剪碎，或取水丸2g，研碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液 5ml（剩余的滤液备用），蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml ，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分 2次振摇提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸 (15：5：1) 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
(3) 取【鉴别】(2) 项下的备用滤液，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液3～5μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
(4) 取大蜜丸12g，剪碎，或取本品水丸1g，研碎，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（40：60：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，大蜜丸剪碎，混匀，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇50ml，或取水丸适量，研细，取约1g，精密称定，精密加入稀乙醇100ml，称定重量，超声处理30分钟，加热回流3小时，放冷，称定重量，用稀乙醇补充丢失的溶剂量，静置，取上清液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，大蜜丸每丸不得少于15mg，水丸每1g不得少于3.5mg。
【功能与主治】 清热泻火，散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。
【用法与用量】 口服，水丸一次3g，大蜜丸一次 1丸，一日 2次。
【注意】 孕妇慎用。
【规格】 （1）水丸每16粒重3g （2）大蜜丸每丸重6g
【贮藏】 密封。 |
