【处方】人工牛黄 2.9g 薄荷 44.1g 菊花 58.8g 荆芥穗 23.5g
白芷 23.5g 川芎 23.5g 栀子 73.5g 黄连 23.5g
黄柏 14.7g 黄芩 73.5g 大黄 117.7g 连翘 73.5g
赤芍 23.5g 当归 73.5g 地黄 94.1g 桔梗 23.5g
甘草 14.7g 石膏 117.7g 冰片 14.7g
【制法】以上十九味，大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊光、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集备用；药渣与栀子等九味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.32～1.36（55℃）的稠膏，加入大黄粉，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，用配研法加入人工牛黄、冰片，挥发油用乙醇溶解喷人，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至深棕色的粉末；气香，味苦。
【鉴别】(1)取本品内容物1.2g，加三氯甲烷20ml，振摇提取15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(17：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
(2)取[鉴别](1)项下剩余的三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15：7：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品内容物0.9g，加甲醇10ml， 超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品内容物4.5g，加乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，溶液加于中性氧化铝柱(100～120目，3g，内径1～1.5cm)上，用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ L)。
【含量测定】大黄 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(90：10)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异检查项下的内容物，混匀，取约0.3g，精密称定，加2.5mol/L硫酸溶液20ml，加热回流2小时，放冷，加入三氯甲烷30ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，酸液继续用三氯甲烷加热回流提取3次，每次20ml，每次1小时，合并三氯甲烷提取液，用水洗涤2次，每次40ml，取三氯甲烷液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.22mg。
冰片 照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃，理论板数按龙脑峰计算应不低于4000。
校正因子测定 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品20mg，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法 取装量差异检查项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含冰片以龙脑(C10H18O)计，不得少于6.2mg。
【功能与主治】清热泻火，散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。
【用法与用量】 口服，一次3粒，一日2次。
【注意】孕妇慎服。
【规格】每粒装0.3g
【贮藏】密封。
【有效期】2年 |
